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焦化產品水分測定方法-卡爾·費休法

更新日期:2018-04-10   瀏覽量:1486


GB/T 2288-2008 焦化產品水分測定方法

范圍
本標準規(guī)定了焦化產品水分測定的原理、試樣的采取、試劑、儀器、試驗步驟、結果計算、報告和精密度。
本標準適用于焦化產品水分的測定。

方法一  蒸餾法
原理
一定量的試樣與無水溶劑混合,進行蒸餾測定其水分含量,并以質量分數表示。

方法二  恒重法
原理
在105°C~110°C的溫度下,試樣中的游離水與結晶水同時失去。根據試樣所含的結晶水,換算游離水的含量,以質量分數表示。

方法三  卡爾·費休法
原理
在含有吡啶、甲醇等有機溶劑中,試樣中的水與卡爾·費休試劑發(fā)生如下反應:
      H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
      C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
根據此反應原理,利用雙鉑電極作指示電極,一邊檢測其極化電位,一邊控制滴定速度直到發(fā)現(xiàn)滴定終點。根據滴定所消耗的卡爾·費休試劑的量,計算試樣水分含量,以質量分數表示。

儀器
卡爾·費休水分測定儀。
檢測電極(雙鉑電極)。
電磁攪拌器。
微量進樣器。
實驗室一般儀器。

試驗步驟
水值的測定
向滴定瓶內注入適量無水甲醇,使攪拌時鉑電極恰好浸沒于液面下,打開電磁攪拌器,用卡爾·費休試劑滴定至終點。
用微量進樣器將0.005g~0.02g蒸餾水加到滴定瓶中,并對進樣前后進祥器的質量進行稱量(稱準至0.0001g),記錄數據。用卡爾·費休試劑滴定至終點,同時記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數,或按照儀器提示,輸入數值,儀器可自動輸出卡爾·費休試劑水的滴定度。
卡爾·費休試劑對水的滴定度(F ),mg/mL,按式(3)計算:

式中:
m 一一所加水的質量,單位為毫克(mg);
一一消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL)。
重復步驟,取重復測定兩個結果的算術平均值作為卡爾·費休試劑水的滴定度。
卡爾·費休試劑對水的滴定度的重復性: 不大于0.2000mg/mL。

試樣分析
減量法
稱取適量試樣加入經過"水值的測定"處理過的滴定瓶中,試樣的加入量參考表2,試樣稱準至0.0001g,用卡爾·費休試劑滴定至終點,并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時,測定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時間。
體積法
用移液管移取適量體積的試樣加入到經過"水值的測定"處理過的滴定瓶中,試樣的加入量參考表2,用卡爾·費休試劑滴定至終點,并記錄消耗卡爾·費休試劑的毫升數。當需進行空白試驗時,測定并記錄加入試樣過程中瓶塞打開的時間。試樣的質量按式(4)計算:

式中:
m 一一試樣的質量,單位為克(g);
一一在試樣采集時的溫度下測得的密度,單位為克/立方厘米(g/cm3);
Vm一一試樣的體積,單位為毫升(mL)。

空白試驗
當儀器、環(huán)境等變化影響試樣測定時,需進行空白試驗。試驗時不加試樣,按"試樣分析"步驟進行, 瓶塞打開時間為"試樣分析"試樣測定步驟中加入試樣時瓶塞打開的時間。


結果計算
試樣水分質量分數(X3)%按式(5)或式(6)計算。
不進行空白試驗時:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度,單位為毫克/毫升(mg/mL);
V 一一試樣消耗的卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試樣質量,單位為克(g)。
進行空白試驗時:

式中:
F 一一卡爾·費休試劑對水的滴定度,單位為毫克/毫升(mg/mL);
V 一一試樣消耗的卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
B 一一空白試驗消耗的卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
m 一一試樣質量,單位為克(g)。
若儀器設定為自動輸出結果,則直接從儀器上記錄zui終分析結果。
結果報告
報告水分含量,到0.01%。取重復測定兩個結果的算術平均值作為測定結果。
精密度
重復性r : 不大于0.03%。


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