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鋼鐵及合金 鉻含量的測(cè)定 可視滴定或電位滴定法

更新日期:2018-07-18   瀏覽量:2805


GB/T 223.11-2008 鋼鐵及合金 鉻含量的測(cè)定 可視滴定或電位滴定法

范圍
GB/T 223 的本部分規(guī)定了用可視滴定或電位滴定法測(cè)定鉻含量。
本部分方法一適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.10%~35.00%鉻含量的測(cè)定;方法二適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%~35.00%鉻含量的測(cè)定。

方法一 可視滴定法
原理
試料用酸溶解后,在硫酸、磷酸介質(zhì)中,以硝酸銀為催化劑,用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(VI),用硫酸
亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
含釩試樣,以亞鐵-鄰菲羅啉溶液為指示劑,加過量的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,以高錳酸鉀溶液回滴;或者采用適當(dāng)?shù)拟C國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定后,用理論計(jì)算法校正釩的干擾。
試液中存在2mg以下鈰不干擾測(cè)定。

方法二 電位滴定法
原理
試料用適當(dāng)?shù)乃崛芙?,在硫酸銀存在下,在酸性介質(zhì)中,用過硫酸銨將鉻氧化至鉻(Vl),用鹽酸還原錳(VII),用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液還原鉻(Vl)。
在電位滴定中,隨著硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的不斷加入,通過測(cè)量電位的變化,確定等當(dāng)點(diǎn)。

儀器
普通的實(shí)驗(yàn)儀器及下列儀器:
電位滴定裝置: 可以用鉑-甘汞電極(見注)測(cè)定電位的不同。
注: 也可以用鉑和其他參比電極進(jìn)行測(cè)定,但需要重新做滴定曲線,以確定滴定終點(diǎn)。
所有玻璃量器均應(yīng)符合 GB 12805、GB 12806 或 GB 12808 規(guī)定的*。

取制樣
按照 GB/T 20066 或適當(dāng)?shù)匿撹F國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制樣。

分析步驟
試料
按表4稱取試樣,至0.0001g。

空白試驗(yàn)
按照相同的步驟,用相同試劑,但不加試料,隨同試料做空白試驗(yàn)。
測(cè)定
試料的制備
非合金鋼和鐵
將試料置于600mL燒杯中,加入60mL的硫酸和10mL的磷酸,加熱溶解,然后用15mL硝酸氧化,加熱至冒白色濃煙,冷卻并加入100mL水。
為了加速高硅試料的溶解,可加幾滴HF。
鉻鎳合金鋼和鐵
將試料置于600mL燒杯中,加入25mL鹽酸,加熱溶解,然后用15mL硝酸氧化。若特別難溶,加入1 mL~2mL HF,然后加入20mL硫酸和10mL磷酸,加熱至冒白色濃煙。
冷卻后,再加15mL硝酸于冒煙的溶液中,如有必要再加硝酸,直到碳化物被*分解,繼續(xù)冒煙趕盡氮氧化物,冷卻,加人100mL水。
含鎢鋼
將試料置于600mL燒杯中,加入25mL鹽酸,然后加入20mL硫酸和10mL磷酸,加熱至停止冒泡。若特別難溶,加入1mL~2mL HF,用15mL硝酸氧化,然后加熱至冒白色濃煙。
冷卻后,再加15mL硝酸于冒煙的溶液中,如有必要再加硝酸,直到碳化物被*分解,繼續(xù)冒煙趕盡氮氧化物,冷卻,加入100mL水。
高合金鋼和鐵或高硅鋼和鐵
將試料置于750mL的錐形瓶中,加入20mL鹽酸,10mL硝酸和1mL HF。
當(dāng)停止冒泡后,加入30mL高氯酸,加熱至冒白煙,蓋上表面皿,繼續(xù)加熱至合金*溶解(白煙保留在錐形瓶中),冷卻。
加30mL水,煮沸5min,冷卻。定量轉(zhuǎn)移至600mL燒杯中,加20mL硫酸,10mL磷酸和70mL水。
鉻的氧化和滴定的準(zhǔn)備
如有必要,用襯有紙漿的過濾器過濾除去石墨碳,用硫酸沖洗,用溫水稀釋至約350mL,加20mL硫酸銀溶液和10mL過硫酸銨溶液,蓋上表面皿,并煮沸10min。
為分解高錳酸,先加入15mL鹽酸,繼續(xù)煮沸3min后,如有必要再逐滴加入鹽酸,直至紫色消失。煮沸10min 直到形成的氯化物的氣味消失,迅速冷卻至室溫。
滴定
不含釩的試樣
將電位滴定裝置的電極置于盛有待滴定的溶液的燒杯中,用電磁攪拌器攪拌,用滴定管加入硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至出現(xiàn)電位突躍,在終點(diǎn)附近要緩慢滴定,記錄滴定體積V9(mL) 。
用鉑-甘汞電極測(cè)量,電位突躍在300mV左右,而等當(dāng)點(diǎn)在700mV~900mV。
含釩的試樣
按上面所述滴定,在這種情況下,釩和鉻同時(shí)測(cè)定,記錄滴定體積V10(mL),高錳酸鉀把釩和鉻同時(shí)氧化。要想只氧化釩,在加入高錳酸鉀溶液的同時(shí),用鉑-甘汞電極測(cè)定氧化電位,逐滴加入高錳酸鉀溶液,直到電位由1000mV突躍到1160mV。
維持該電位2min之后,
一一可以加入約10mL亞硝酸鈉溶液,還原過量的高錳酸鉀,大約1min后再加入3g尿素,待電位穩(wěn)定在800mV附近后,攪拌并按上面所述滴定。
一一也可以通過逐滴加入亞硝酸鈉溶液,還原過量的高錳酸鉀,直到電位穩(wěn)定在770mV附近。加入5mL氨基磺酸溶液(電位為780mV),然后加入30mL磷酸,攪拌,按上面所述滴定。
記錄滴定體積V11(mL)。

結(jié)果表示
計(jì)算方法
不含釩的試樣
按式(7)計(jì)算鉻含量ωCr,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

式中:
V8一一滴定空白試液所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V9一一滴定鉻所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一相應(yīng)的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,以每毫升鉻的質(zhì)量(mg)表示;
m 一一試料量,單位為克(g)。
含釩的試樣
按式(8)計(jì)算鉻含量ωCr,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:

式中:
V10一一滴定鉻和釩所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
V11一一滴定釩所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);
c1 一一相應(yīng)的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,以每毫升鉻的質(zhì)量(mg)表示;
m 一一試料量,單位為克(g)。


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